萃取蒸餾是化學(xué)上常用的分離液體混合物的實(shí)驗(yàn)方法,原理是用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過(guò)反復(fù)多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來(lái)。 萃取蒸餾所用的儀器有酒精燈,鐵架臺(tái),石棉網(wǎng),錐形瓶,牛角管,燒杯,冷凝器等實(shí)驗(yàn)室常用儀器。目前,萃取和蒸餾已經(jīng)廣泛應(yīng)用到日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中。
同時(shí)萃取蒸餾裝置(simultaneous distillation extraction)是通過(guò)同時(shí)加熱樣品液相與有機(jī)溶劑至沸騰來(lái)實(shí)現(xiàn)的,試驗(yàn)裝置如右圖,它是把樣品的漿液置于一瓶中,連接于儀器左側(cè),以另一燒瓶盛裝溶劑,連接于儀器右側(cè),兩瓶分別電爐加熱、水浴加熱,水蒸氣和溶劑蒸氣同時(shí)在儀器中被冷凝下來(lái),水和溶劑不相混溶,在儀器U形管中被分開(kāi)來(lái),分別流向兩側(cè)的燒瓶中,結(jié)果蒸餾和提取同時(shí)進(jìn)行,只需要少量溶劑就可提取大量樣品,香氣成分得到濃縮。
萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點(diǎn),并且不揮發(fā)的組分存在下的蒸餾,而這種溶劑本身并不與混合物中的其他組分形成恒沸物。萃取蒸餾通常用來(lái)分離一些具有很低的甚至相等的相對(duì)揮發(fā)度的物系。由于混合物中兩組分的揮發(fā)度接近相等,使到他們?cè)诮咏嗤臏囟认抡舭l(fā),而且蒸發(fā)的程度也相近,從而使分離變得困難。因此,相對(duì)揮發(fā)度很低的物系通常很難被簡(jiǎn)單的蒸餾過(guò)程所分離。
這種蒸餾方法的一個(gè)重要部分就是溶劑的選擇。溶劑在把兩組分分離開(kāi)的過(guò)程中扮演著重要的角色。值得注意的是,在選擇溶劑時(shí),溶劑需要能顯著改變相對(duì)揮發(fā)度,否則便會(huì)是徒勞的嘗試。同時(shí)還要注意溶劑的經(jīng)濟(jì)性(需要使用的量、其本身的價(jià)格和其可用性)。還要容易在塔釜中分離開(kāi)來(lái)。并且不能與各組分或混合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng);也不能在設(shè)備中引起腐蝕。一個(gè)典型的例子就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑,萃取蒸餾苯和環(huán)己烷形成的恒沸物。
同時(shí)萃取蒸餾裝置優(yōu)點(diǎn)
(1)對(duì)于中等至高沸點(diǎn)的成分萃取回收率較高,萃取液中無(wú)揮發(fā)性成分,氣相色譜分析時(shí)不會(huì)污染色譜柱及色譜管路;
(2)在連續(xù)萃取過(guò)程中,香味成分被濃縮,可把物料中的痕量揮發(fā)性成分分離出來(lái)。
同時(shí)萃取蒸餾裝置缺點(diǎn)
缺點(diǎn)是操作溫度高,所得精油香氣有失真現(xiàn)象。
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