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SPE固相萃取裝置的應(yīng)用案例

當(dāng)被測樣品非常復(fù)雜時，固相萃取是有效的凈化方法之一。其主要用于樣品的前處理，萃取其中的半揮發(fā)或者不揮發(fā)性化合物，或去除樣品中對分離分析造成干擾的雜質(zhì)，還可用于處理能預(yù)先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統(tǒng)的液-液萃取法相比較，可以提高分析物的回收率，且更有效的將分析物與干擾組分進行分離，縮短樣品前處理時間，操作簡單。

應(yīng)用領(lǐng)域

可應(yīng)用于各類食品安全檢測，農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控，醫(yī)藥衛(wèi)生，環(huán)境保護，商品檢驗，自來水及化工生產(chǎn)實驗室。

典型應(yīng)用領(lǐng)域

雙酚A，也稱BPA，在工業(yè)上雙酚A被用來合成聚碳酸酯（PC）和環(huán)氧樹脂等材料。60年代以來就被用于制造塑料（奶）瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料（奶粉）罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無處不在，從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里，都有它的身影。但BPA也能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào)，威脅著胎兒和兒童的健康。新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認為與此有關(guān)。歐盟認為含雙酚A奶瓶會誘發(fā)性早熟，從2011年3月2日起，禁止含生產(chǎn)化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。

雙酚A分子結(jié)構(gòu)式

塑料制品中雙酚A檢測前處理過程

樣品預(yù)處理

稱取5g塑料樣品，將其剪成5×5mm的小碎片，置于250mL的三角瓶中，加入100mL甲醇，50℃下超聲提取2h，過濾至250mL雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用5mL水漩渦洗脫，待凈化。

樣品濃縮和凈化

SPE柱：C18    500mg/3mL

活化、平衡：10mL甲醇，10mL水依次活化

上樣：在水達小柱上層篩板時，加入待凈化液。

淋洗：6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱，流出液棄去。

洗脫：6mL 50%乙腈水溶液洗脫，收集洗脫液。

洗脫液在50℃下用氮吹儀吹至近干，1mL流動相溶解，HPLC（液相色譜法）進樣分析。